TG測(cè)量橡膠中填充炭黑含量

簡(jiǎn)介

丁腈橡膠(nitrile butadiene rubber，NBR )是由丁二烯和丙烯腈經(jīng)乳液聚合法制得品率。優(yōu)點(diǎn)為耐油性使命責任，耐磨性較高效果，耐熱性較好。主要用于制作耐油制品合規意識，如耐油管密度增加、膠帶、橡膠隔膜和大型油囊等創新內容，常用于制作各類耐油模壓制品機遇與挑戰，如O形圈、油封、皮碗集成技術、膜片就能壓製、活門、波紋管等適應能力，也用于制作膠板和耐磨零件更優美。此外，它還具有良好的耐水性防控、氣密性及優(yōu)良的粘結(jié)性能成效與經驗。廣泛用于制墊片、套管堅實基礎、軟包裝傳遞、軟膠管、印染膠輥深入闡釋、電纜膠材料等相關性，在汽車、航空統籌、石油最深厚的底氣、復(fù)印等行業(yè)中的彈性材料。其缺點(diǎn)是耐低溫性差振奮起來、耐臭氧性差品質，電性能低劣，彈性稍低深入各系統，不耐臭氧及芳香族解決問題、鹵代烴、酮及酯類溶劑作用，不宜做絕緣材料相互配合。

炭黑（又名碳黑）是體系中重要的補(bǔ)強(qiáng)填充劑，對(duì)橡膠膠料的物理機(jī)械性能和加工工藝都有重要影響著力增加。在傳統(tǒng)的熱重分析技術(shù)領(lǐng)域智能化，對(duì)炭黑填充高聚物作精確的定量分析向來(lái)是個(gè)難點(diǎn)。但是對(duì)耐馳新型 TG 209系列 來(lái)說(shuō)處理，做到這一點(diǎn)游刃有余建設。

耐馳TG 209 系列產(chǎn)品位于先進(jìn)的熱重分析儀器行列，可靠性高助力各行，易于操作與維護(hù)前來體驗，在測(cè)試熱失重現(xiàn)象同時(shí)可提供關(guān)于樣品熱效應(yīng)（C-DTA®）重要信息。在耐馳熱重儀器中配備了理想的氣體質(zhì)量流量控制系統(tǒng)（MFC）和真空隔膜泵確定性，可以除去稱重系統(tǒng)中的氧化性氣體更加廣闊，實(shí)現(xiàn)氣體的自動(dòng)切換損耗。因此，實(shí)驗(yàn)可以保證在純凈的惰性氣氛下進(jìn)行不斷發展，得到真實(shí)精確的數(shù)據(jù)。

本文中經(jīng)過(guò)不同條件的測(cè)試最終確定NBR熱重測(cè)試條件自動化方案，以便得到準(zhǔn)確的填充炭黑含量緊密協作。

實(shí)驗(yàn)條件

樣品名稱：丁腈橡膠(NBR)

樣品描述：黑色塊狀樣品，美工刀切成碎塊

儀器型號(hào)：NETZSCH TG 209 F1 Iris®

樣品質(zhì)量：約10mg

溫度程序： RT～990℃線上線下，N2發揮重要作用，Air切換

樣品坩堝：Al2O3，85ul敞口

測(cè)量氣氛：N2 ,30mL/min數據顯示；Air高質量，30mL/min

根據(jù)樣品情況，進(jìn)行三次不同條件的測(cè)試更多的合作機會。

結(jié)果圖譜與分析如下：

第一次測(cè)試：未抽真空延伸，常規(guī)測(cè)試

樣品質(zhì)量為9.608mg，溫度程序?yàn)镽T…(10K/min服務好，N2)…870℃…(10K/min, Air)…990℃新趨勢，未抽真空。

下圖為測(cè)試圖譜：

圖1. 未抽真空時(shí)NBR的熱重測(cè)試圖譜

結(jié)果分析：

14.08%+7.98%+20.29%+23.76%+26.81%=92.92%

樣品總失重：92.92%共謀發展，殘余質(zhì)量為7.08%學習，可能為惰性無(wú)機(jī)填料。

本次測(cè)量中未抽真空聽得懂，合爐后直接測(cè)試應用優勢，TG體系中殘留空氣對(duì)測(cè)試結(jié)果存在較大影響。圖中表現(xiàn)為600℃至850℃間存在失重臺(tái)階（如圖1所示）全方位，其實(shí)質(zhì)是炭黑的緩慢氧化高效節能。一般的儀器不具備抽真空功能，很可能會(huì)出現(xiàn)此現(xiàn)象大局。針對(duì)此問(wèn)題核心技術，我們?cè)跍y(cè)試前循環(huán)抽真空填充氮?dú)猓タ諝夂筮M(jìn)行測(cè)試主動性。

第二次測(cè)試：除盡氧氣

樣品質(zhì)量為10.77mg創造性，溫度程序同1，三次循環(huán)抽真空填充氮?dú)獾缆?。下圖為測(cè)試圖譜：

圖2. 除去空氣后NBR的熱重測(cè)試圖譜

結(jié)果分析：

總失重為14.17%+31.14%+46.72%=92.03%規模設備，殘余質(zhì)量為8.02%。本次測(cè)試中于實(shí)驗(yàn)前循環(huán)抽真空充氮?dú)獬パ趸詺怏w指導，以此避免600℃至850℃段緩慢氧化的發(fā)生競爭力。圖中可觀察到高分子裂解完成后沒(méi)有失重臺(tái)階(如圖2所示)，說(shuō)明炭在此過(guò)程中沒(méi)有被氧化。此測(cè)試中去除了氧化性氣體的干擾集聚，但是仍然沒(méi)有能區(qū)分開裂解炭和填充炭競爭力，不能得到精確的填充炭黑含量。在此基礎(chǔ)上狀況，我們改進(jìn)了溫度程序機製性梗阻，進(jìn)行了第三次測(cè)試。

第三次測(cè)試：循環(huán)抽真空充氮?dú)獬M氧氣且改進(jìn)溫度程序建立和完善，將裂解炭與添加炭黑分開

樣品質(zhì)量為10.30mg提供了遵循，溫度程序?yàn)镽T…(10K/min，N2)…600℃…(20K/min, N2)…300℃…(10K/min, Air)…990℃大型，三次循環(huán)抽真空填充氮?dú)狻?/p>

下圖為測(cè)試圖譜：

圖3. 除去空氣后在改進(jìn)溫度程序下NBR的熱重測(cè)試圖譜

結(jié)果分析：

14.25%+31.13%+14.14%+33.61%=93.13%

總失重為93.13%服務效率，殘余質(zhì)量為6.93%。

本次實(shí)驗(yàn)中在循環(huán)抽真空充氮?dú)獾幕A(chǔ)上重要意義，改進(jìn)溫度程序統籌發展，使用升溫-降溫-升溫的過(guò)程，目的是將裂解炭與填充炭黑燃燒區(qū)分開來(lái)體系，圖中顯示為在480℃至600℃間兩個(gè)失重臺(tái)階（如圖3所示）創新科技。本次測(cè)試不僅除去了空氣的干擾，而且得到了填充炭黑的確切含量共創輝煌，初步達(dá)到了預(yù)期效果具有重要意義。

比較三次測(cè)驗(yàn)分析如下：

1. 第一次測(cè)試與第二次測(cè)試對(duì)比，可看出大部分，能否抽真空除去空氣在本實(shí)驗(yàn)中起關(guān)鍵性作用強大的功能。一般的TG爐體，裝樣后存在殘余空氣解決方案，即便用吹掃氣也難以除凈優勢，導(dǎo)致高溫下高分子熱裂解分為兩步進(jìn)行，且在600℃-800℃間出現(xiàn)炭黑的緩慢氧化增產，不能準(zhǔn)確測(cè)得樣品中的碳黑含量便利性。

2. 第二次測(cè)試與第三次測(cè)試對(duì)比，可得到樣品中填充炭黑的含量行動力。第二次測(cè)試中提供有力支撐，由于溫度較高，橡膠裂解的炭與填充炭黑在燃燒時(shí)不能分離保供，觀察到的失重臺(tái)階實(shí)質(zhì)是裂解炭與填充炭黑的混合燃燒自行開發，不能得到填充炭黑的具體含量。

3. 第三次測(cè)試在三次循環(huán)抽真空填充氣體除盡空氣的基礎(chǔ)上責任，改進(jìn)了溫度程序：先從室溫升至600℃應用情況，使橡膠裂解*保護好，隨后降溫至300℃，切換氣體為Air表現，再升溫至990℃特點。由于裂解炭的穩(wěn)定性差于填充炭黑，會(huì)較先發(fā)生燃燒可能性更大。圖譜上顯示為兩次失重臺(tái)階部署安排，溫度較高的臺(tái)階代表著填充炭黑的含量。

結(jié)論

NBR（丁腈橡膠）在加熱時(shí)關鍵技術，高分子鏈段裂解生成裂解炭了解情況，燃燒時(shí)與其中所填充的炭黑重疊深入。想要準(zhǔn)確測(cè)這種特殊性質(zhì)的材料的填充炭黑的含量技術研究，對(duì)儀器的要求較高，包括抽真空功能開展研究，氣密性爐體以及程序中自動(dòng)切換氣體姿勢。如果儀器不具備這些功能，則很容易出現(xiàn)第一次測(cè)試時(shí)的情況首要任務，無(wú)法得到精確的填充炭黑含量綠色化。耐馳TG209系列真空系統(tǒng)，保證測(cè)試過(guò)程中純凈的惰性氣氛發展；具備氣體質(zhì)量流量控制系統(tǒng)（MFC）保持穩定，在程序中設(shè)定自動(dòng)切換成氧化氣體；此外面向，軟件還支持直接在真空條件下進(jìn)行測(cè)試支撐作用，以及真空段與不同的氣氛段混合編程、全自動(dòng)切換建設項目。

對(duì)于小分子添加物揮發(fā)與橡膠分解溫度接近最為突出、臺(tái)階分離效果不佳的場(chǎng)合，可在真空氛圍下進(jìn)行揮發(fā)與分解測(cè)試（降低小分子添加物沸點(diǎn)相結合，使其與橡膠分解臺(tái)階相互分開）高效化，隨后經(jīng)N2段過(guò)渡、降溫后為產業發展，再切換為空氣段範圍和領域，進(jìn)行炭黑含量測(cè)試。所有這一切各項要求，均確保了對(duì)橡膠內(nèi)各組分含量的完整分析新趨勢。

作者：

肖杰