VAE乳液:又名EVA乳膠資源優勢,是醋酸乙烯酯-乙烯共聚乳液的簡稱,是以醋酸乙烯和乙烯單體為基本原料活動上,與其它輔料通過乳液聚合方法共聚而成的高分子乳液。VAE乳液主要用于涂料進一步推進、膠粘劑導向作用、水泥改性劑和紙加工,具有許多優(yōu)良的性能應用的選擇。
樣品:乳液十大行動。共4種。
1#背景下、2#綜合措施、4#為醋酸乙烯酯-乙烯共聚乳液(VAE)。3#為聚醋酸乙烯酯乳液(無乙烯共聚)自然條件。
樣品外觀為乳白色黏稠液體設計標準,水性,無顏料互動互補、填料等添加物發揮重要帶動作用,分散相(小液滴)平均粒徑約1um。其應(yīng)用是作為涂料和膠黏劑的配方原料意料之外。
本次測試意在獲取乳液樣品的流動曲線文化價值,即體系的黏度隨剪切速率的變化關(guān)系曲線。
對于牛頓流體置之不顧,黏度不隨剪切速率而變不斷完善。而對于非牛頓流體,黏度隨剪切速率而變空間廣闊。常見的牛頓流體如水營造一處、輕質(zhì)油改革創新、小分子溶液等知識和技能。大多數(shù)高分子類材料屬于非牛頓流體,在一定剪切速率范圍內(nèi)大多表現(xiàn)為剪切變闲履J?。措S著剪切速率增大實現,黏度下降)的行為,需要使用流變儀組織了,在剪切速率(或剪切應(yīng)力)掃描模式下測試流動曲線服務體系,以對材料特性進(jìn)行評估。
流動曲線是流變儀對于液體形態(tài)的樣品所能提供的最基礎(chǔ)也是最重要的測試,提供了非常豐富而有價值的信息效高化。以涂料原料及成品為例新體系,從中可以針對實際應(yīng)用場景(如存儲、攪拌創造、蘸漆不難發現、涂抹、輥涂設備製造、噴涂發展需要、流平…)所涉及的剪切速率,找到對應(yīng)的黏度值管理。示意圖如下:
在這方面顯示,旋轉(zhuǎn)流變儀所能覆蓋的剪切速率范圍,要遠(yuǎn)大于傳統(tǒng)的黏度計效率和安。實驗常用的速率范圍一般在10-1 … 103 s-1設計能力,覆蓋四個數(shù)量級以上,并且可通過一些特殊的夾具選擇與實驗技巧覆蓋更寬廣的速率范圍深入開展。
測試儀器:Netzsch Kinexus 旋轉(zhuǎn)流變儀
溫控單元:Pelter 溫控單元求得平衡,主動加熱罩版
測試溫度:25℃
夾具:CP 1/60錐板(直徑60mm、錐角1°)空間廣闊。加溶劑阱蓋至關重要,以減少可能的成分揮發(fā)。
上圖為4個樣品的流動曲線測試服務品質。測量方式為以步階式按對數(shù)間隔不斷增大剪切速率的發生,每一步階待達(dá)到穩(wěn)態(tài)流動后、測量相應(yīng)的黏度影響。溫度25℃新的動力,剪切速率范圍從0.1 s-1 … 1585 s-1。其中2#進(jìn)行了兩次獨立的取樣測試發展契機,以驗證測試的重復(fù)性廣泛關註。
圖中可觀察到樣品呈現(xiàn)明顯的剪切變稀效應(yīng)。對各樣品在幾個典型速率下的黏度數(shù)值匯總?cè)缦拢ㄆ渲?#樣品取兩次結(jié)果的平均值):
旋轉(zhuǎn)流變儀常用的夾具類型發力,有錐板型和平行板型:
錐板有不同的錐角和直徑規(guī)格可選優勢領先。錐板的內(nèi)間隙(又稱工作間隙)取決于錐角。外間隙則同時取決于錐角與直徑共創美好。由于其結(jié)構(gòu)設(shè)計推動並實現,錐板上的剪切速率是均一值,不存在沿半徑方向的分布特點,應(yīng)變常數(shù)則取決于錐角積極回應。下表列出了幾個物理量的計算關(guān)系:
平行板有不同的直徑規(guī)格可選重要性。其間隙則可任意調(diào)整。剪切速率存在徑向分布多種場景,一般取從中心沿半徑向外 75% 處的值作為名義剪切速率多元化服務體系。應(yīng)變常數(shù)取決于直徑規(guī)格。下表列出了幾個物理量的計算關(guān)系:
兩者對比擴大公共數據,錐板的優(yōu)點是剪切速率均一大幅拓展,不存在徑向分布,因此可以更精準(zhǔn)地控制目標(biāo)剪切速率更加堅強,在絕對黏度測試方面更準(zhǔn)確與時俱進。缺點是其工作間隙是個取決于錐角的定值,固定不可調(diào)初步建立,因此顯得不那么靈活綜合運用。對于懸浮體系測試,為了防止顆粒物卡在間隙里的方法、影響測試結(jié)果實事求是,要求所選夾具的工作間隙需比顆粒平均粒徑高一個數(shù)量級以上。錐角越大落到實處,工作間隙越大服務水平。但較大的錐角和直徑則會導(dǎo)致外間隙較大,在高速旋轉(zhuǎn)下外緣離心力也較大技術創新,有可能導(dǎo)致樣品甩出處理方法。實踐中應(yīng)兼顧考慮這兩個因素,進(jìn)行錐角規(guī)格的選擇持續向好。
平行板的優(yōu)點是裝樣間隙可根據(jù)樣品情況靈活調(diào)整習慣,在高剪切速率、需要避免樣品甩出的情況下進展情況,可以將間隙盡量調(diào)小的積極性。缺點是剪切速率存在徑向分布,在邊緣最大至關重要,在中心點等于零不久前,所使用的名義剪切速率,其實是從中心向外75%半徑處的剪切速率提升行動。因此對于黏度是剪切速率函數(shù)的非牛頓流體合規意識,使用平行板所測黏度結(jié)果實際上是一定剪切速率范圍內(nèi)的平均值,但大多數(shù)情況下誤差在可接受范圍內(nèi)基本情況,對于橫向的樣品比較現場,也具有一定的可比性高端化。
具體到這里的乳液測試力量,選擇哪種夾具更合適我有所應?我們在這里對1#樣品使用了三種不同的夾具進(jìn)行測試,著重關(guān)注不同夾具所能拓展到的高剪切速率范圍深入實施。各夾具規(guī)格及一些物理量計算匯總?cè)缦拢?/p>
測試結(jié)果對比如下:
上圖可見在400 s-1之前的中低剪切速率范圍內(nèi)至關重要,三種夾具所得結(jié)果差別不大。若以錐板所測為“可控剪切速率下的絕對黏度真值"效果,則在同等表觀剪切速率下平行板所測表觀黏度略低有所應。
當(dāng)涉及到更高的剪切速率時,錐板CP4/40由于外間隙和向心加速度較大合作關系,在400 s-1以上發(fā)生了樣品的邊緣甩出(曲線明顯偏離規(guī)律)著力提升;錐板CP1/60的外間隙和向心加速度均小一些,測試有效范圍達(dá)到了1585 s-1傳遞;平行板PU60則受益于間隙靈活可調(diào)融合,這里使用了僅為0.1mm的小間隙,向心加速度也小相關性,剪切速率有效范圍拓展到4000 s-1 ~ 10000 s-1完成的事情。
高溫紐扣電池模塊(HTCC)是耐馳多模式量熱儀MMC 274 Nexus® 的可選量熱模塊之一,專用于紐扣電池的研究穩定。其原理類似DSC的差示掃描原理改造層面,使用垂直結(jié)構(gòu)的差示熱流傳感器、以空白紐扣電池作為參比優勢與挑戰,在均一爐體中進(jìn)行升溫掃描或等溫測試經驗分享。同時MMC-HTCC的爐體為3D絕熱設(shè)計,在等溫量熱過程中爐體與樣品之間維持絕熱無溫差狀態(tài)趨勢,確保了對微弱熱流的靈敏而準(zhǔn)確的捕捉不難發現。
實際上,液體樣品夾持于上下板之間設備製造,在高速旋轉(zhuǎn)時其側(cè)面暴露液層能夠維持不甩出發展需要,是側(cè)面的法向向外的離心力與向內(nèi)的向心力平衡的結(jié)果:
離心力是一種慣性“贗力",而與之平衡(大小相等方向相反)的向心力則由液體分子的內(nèi)聚力(取決于表面張力管理、與金屬夾具間的界面吸附力重要組成部分、重力三者的綜合,與液體成分和溫度相關(guān))所貢獻(xiàn)合作〔鷻C;谂nD第二定律,離心力或向心力與向心加速度成正比極致用戶體驗,正比系數(shù)取決于液體密度提供有力支撐,因此在樣品一定的情況下可用向心加速度來代表離心力的大小。
在測試中隨著剪切速率的增大建議,離心力相應(yīng)增大品率,當(dāng)其大到一定臨界程度相貫通,以致液體內(nèi)聚力不足以維持對等的向心力的時候,就將發(fā)生液面的破裂與液滴的甩出積極影響。而液體臨界內(nèi)聚力的大小與邊緣液面的高度有一定關(guān)系自動化方案,高度越大,液體越難以維持向心內(nèi)聚越來越重要,發(fā)生甩出的臨界向心加速度越小線上線下。
我們倒過來以曲線上的拐折點速率作為不發(fā)生甩出的臨界剪切速率,使用方程計算對應(yīng)的外緣臨界向心加速度醒悟。(PU60結(jié)果的臨界點并不明顯數據顯示,我們姑且取4000~1000 s-1之間的6310 s-1):
可見三者的臨界向心加速度大致在一個數(shù)量級。說明向心加速度是影響臨界甩出速率的主要因素也逐步提升。外間隙的影響規(guī)律在此處尚不明顯達到,之前對其與內(nèi)聚力的關(guān)系分析更多的是理論上的,或許間隙小到一定程度不可缺少,對甩出速率的影響已不大蓬勃發展,也或許與具體樣品特性有關(guān)。另外由于本文數(shù)據(jù)量有限積極回應,速率采點也不夠密重要性,結(jié)果尚顯粗略,有待后續(xù)更多的實驗進(jìn)行觀察驗證多種場景。
簡單歸納一下多元化服務體系,在樣品成分一定、剪切速率一定的情況下擴大公共數據,邊緣樣品的甩出與否深度,主要取決于:
1. 向心加速度(主因素):決定了離心力大小
2. 外間隙(次因素):決定了邊緣液面的“暴露高度",影響到發(fā)生破裂之前的“臨界內(nèi)聚力"重要平臺,或者說所能提供的用以平衡離心力的最大向心力
這兩點因素均與所使用的夾具規(guī)格和間隙相關(guān)深刻認識。觀察前文表格中的相關(guān)方程,我們可以定性地得出如下幾點規(guī)律:
1. 相同直徑的錐板:錐角越小應用提升,意味著外間隙和向心加速度越小主動性,越不容易發(fā)生邊緣甩出
2. 相同錐角、不同直徑的錐板:直徑越小發展的關鍵,外間隙和向心加速度越小道路,越不容易邊緣甩出
3. 同一平行板:間隙設(shè)得越小,向心加速度越小真諦所在,越不容易邊緣甩出
4. 相同間隙指導、不同直徑的平行板:直徑越大,向心加速度越小充分,越不容易邊緣甩出
更量化的計算可以借助表中方程進一步完善。
需要指出的是集聚,向心加速度可用表中方程直接計算,結(jié)合密度可計算側(cè)表面向心單位厚度液層的離心應(yīng)力關規定;而臨界內(nèi)聚力所涉因素較多(表面張力發展基礎,界面吸附力兩個角度入手,密度…)建強保護,較難估算,且不同樣品相差較大生產效率。因此在夾具規(guī)格與間隙確定的情況下使命責任,最終在什么樣的臨界剪切速率下發(fā)生甩出,仍然需要借助實驗進(jìn)行驗證使用。但以上的定性規(guī)律與半定量分析合規意識,可以為夾具的選擇與間隙的優(yōu)化提供一定的指導(dǎo)方向。
由于高分子材料的黏度與剪切速率存在明顯的相關(guān)性有效性,因此對于流動曲線測試創新內容,剪切速率范圍的選擇是一個關(guān)注點。
對于乳液類樣品在一般速率范圍內(nèi)的測試廣泛關註,可以使用錐板善於監督,優(yōu)點是剪切速率均一,在絕對黏度測試方面更準(zhǔn)確就能壓製,如果希望達(dá)到較高的剪切速率更合理,可以選擇小錐角或小直徑的規(guī)格。
但錐板的間隙是由其錐角與直徑?jīng)Q定的強大的功能,不能隨意調(diào)整實際需求。受限于可選的有限規(guī)格,能夠達(dá)到的剪切速率有其上限(當(dāng)然也取決于樣品情況)優勢。如果希望拓展到更高速率范圍的測試善謀新篇,可以使用平行板。其優(yōu)點是間隙靈活可調(diào)便利性,可以調(diào)整到非常小的間隙重要的作用,甚至小到0.1mm以下(當(dāng)然對于懸浮體系也要考慮到懸浮相的顆粒度,間隙原則上應(yīng)是體系平均粒徑的10倍以上)規模最大,以盡量避免高速旋轉(zhuǎn)下的邊緣甩出穩中求進。其不足之處則在于是剪切速率存在徑向分布,測量的是一定速率范圍內(nèi)的平均黏度最深厚的底氣,但對于樣品的橫向?qū)Ρ纫簿哂锌杀刃浴?/p>
在錐板與平行板之外協同控製,對于拓展到更低與更高的剪切速率范圍,還有其他一些模式(例如同軸圓筒品質,或其他一些特殊附件)可供選擇利用好。當(dāng)然對于105 以上超高速范圍深入各系統,則須使用毛細(xì)管流變儀。
作者
徐梁
耐馳儀器公司應(yīng)用實驗室
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